что такое водное число пикнометра
Определение водного числа пикнометра при измерении плотности веществ
На производственных предприятиях для измерения плотности веществ используются пикнометры. Удобнее всего работать с гелиевыми пикнометрами, так как они обеспечивают получение высокоточных результатов за минимальный промежуток времени. Также довольно распространенными являются стеклянные пикнометры, имеющие вид колбы с узким горлышком и плотно прилегающей крышкой-колпачком. При работе с ними сотрудники измерительных лабораторий должны уметь определять водное число пикнометра.
Что такое водное число пикнометра. Зачем его надо знать
Водное число пикнометра определяется как масса воды в его объеме. Данный показатель необходимо рассчитывать для каждого измерительного прибора, имеющегося в лаборатории. Измерения проводят последовательно не менее трех раз подряд, за итоговый результат принимается среднее арифметическое значение. Для разных веществ значение водного числа определяют при установленных для них температурах. Но если допускается погрешность в несколько стотысячных г/мл – можно проводить исследования при стандартной температуре 20 °C.
Водное число является постоянной характеристикой каждого отдельно взятого прибора и используется при работе с ним. Установленное значение следует проверять в обязательном порядке после 20 определений плотности.
Для чего надо измерять водное число пикнометра? Показатель определяют для того, чтобы впоследствии результаты измерения плотности исследуемых веществ были максимально точными.
Подготовка прибора
Подготовка пикнометра состоит из таких этапов:
Как проводятся измерения
Водное число пикнометра определяется следующим образом:
Формула
где m – водное число;
m1 – масса прибора с водой;
m2 – масса пустого прибора.
Советы и рекомендации специалиста
Вывод
Водное число определяется для каждого отдельного пикнометра, его необходимо проверять после каждых 20 измерений плотности. Данный показатель используется для получения очень точных результатов измерения плотности материалов.
Определение основных свойств нефти и нефтепродуктов (стр. 4 )
 | Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: 1 2 3 4 5 6 |
· от фракционного состава
Плотность является важным химмотологическим нормируемым показателем, определяющим эксплуатационные свойства топлив и масел. Топлива для реактивных двигателей должны иметь плотность при 20 °С не более 755—840 кг/м3, для быстроходных дизелей 830—860 кг/м3, для среднеоборотных и малооборотных двигателей 930—970 кг/м3, для газотурбинных установок 935 кг/м3, для котельных установок 955—1015 кг/м3.
В мировой торговой практике принято измерять добываемую и продаваемую нефть в баррелях, а ее плотность определять в градусах Американского нефтяного института (АРI) –при 60 0F, что соответствует 15,56 0С
плотность в градусах API
Существуют расчетные и экспериментальные методы. Расчетные методы определения свойств нефти менее точны, чем экспериментальные. Это связано с тем, что математические зависимости получают на конкретном статистическом материале (исследуются определенные нефти при различном числе экспериментов). Расчетные методы необходимо применять только для ориентировочной оценки показателей свойств нефти. Исследование новой нефти неизвестного химического состава должны основываться на экспериментальных методах.
4.2. Определение плотности пикнометром (ГОСТ 3900—85)
Метод основан на определении относительной плотности – отношение массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре.
4.2.1. Приборы, реактивы, материалы: пикнометр, термостат, хромовая смесь, вода дистиллированная, этиловый спирт, пипетка, бумага фильтровальная.
4.2.2. Определение водного числа пикнометра. Стандартной температурой, при которой определяется плотность нефти и нефтепродукта, является 20 °С. Для определения плотности применяют стеклянные пикнометры с меткой и капиллярной трубкой различной емкости в соответствии с рисунком 3.
Каждый конкретный пикнометр характеризуется так называемым «водным, числом», т. е. массой воды в объеме данного пикнометра при 20 °С. Перед определением водного числа пикнометр промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат. Чистый и сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Рисунок 3 – Пикнометры
Водное число m пикнометра вычисляют по формуле:
где m2, m1 — масса пикнометра соответственно с водой и пустого, г.
Результаты определения водного числа оформляют в виде таблицы.
Что такое водное число пикнометра
Пикнометрический метод определения плотности
Gases.
Picknometric method for determination of density
Дата введения 2004-01-01
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 “Природный газ” (Всероссийский научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий ВНИИ ГАЗ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 22 от 6 ноября 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 февраля 2003 г. N 61-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17310-2002 введен непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2016 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пикнометрический метод определения плотности ( ) и относительной плотности ( ) газов и газовых смесей, которые в условиях опыта не изменяют своего состава.
Стандарт не распространяется на газы, насыщенные влагой, температура которых выше 40 °С.
Сущность метода заключается во взвешивании стеклянного пикнометра последовательно с осушенным воздухом и осушенным газом при одинаковой температуре и давлении.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
3 Отбор проб
3.1 Для определения плотности пробу газа из газопровода, аппарата или другой емкости отбирают непосредственно в пикнометр способом сухой продувки. Допускается отбирать пробы газа по ГОСТ 18917 в двухвентильные пробоотборники (контейнеры) с учетом дополнений 3.3.
При определении плотности природного газа, транспортируемого по газопроводам, особое значение имеет представительность пробы, которая обеспечивается правильным выбором точки отбора газа.
Точка отбора должна быть расположена на непрерывно работающем участке газопровода перед диафрагмой, устанавливаемой для измерения расхода газа, на расстоянии более 5-10 м от нее.
Точку отбора не оборудуют на нитках газопровода с неравномерным пульсирующим двухфазным потоком, на плохо продуваемых участках газопровода, байпасных линиях.
Точку отбора оборудуют в соответствии с ГОСТ 18917. Пробу газа отбирают через штуцер на пробоотборной линии, снабженной вентилем тонкой регулировки.
Пробоотборная линия должна быть по возможности короткой, изготовленной из стальных, медных или латунных трубок внутренним диаметром 2-4 мм.
При отборе пробы температура газа в пробоотборной линии должна быть не ниже температуры газа в газопроводе. При необходимости линию теплоизолируют или подогревают.
3.2 Пробу в пикнометр отбирают из пробоотборной линии, соединяющей установку для заполнения пикнометра (рисунок 1) с газопроводом.
Перед отбором пробы пробоотборную линию продувают испытуемым газом через тройник, соединяющий ее с установкой для заполнения пикнометра с помощью резиновых или полиэтиленовых трубок.
Давление в пробоотборной линии должно превышать атмосферное примерно на 10 кПа.
3.3 Пробы в контейнеры отбирают способом сухой продувки под давлением, соответствующим давлению газа в месте отбора.
Контейнеры должны быть испытаны на давление, превышающее рабочее в 1,25 раза.
Перед отбором пробы газа в контейнер пробоотборную линию продувают газом в течение 1-2 мин для удаления остаточного газа (воздуха).
Пробоотборную линию присоединяют к входному вентилю контейнера, установленного вертикально или горизонтально.
Контейнер транспортируют в лабораторию, соблюдая правила безопасности.
Пробы хранят в отапливаемом помещении.
Перед отбором пробы газа в пикнометр контейнер выдерживают в помещении лаборатории не менее 2 ч. Не допускается применять вытесняющие жидкости для перевода газа из пробоотборника в пикнометр.
4 Средства измерений, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:
с пределом взвешивания 200 г, не ниже высокого класса точности (св. 5000 до 20000 );
с пределом взвешивания 500 и 1000 г.
Предельная допустимая погрешность:
Микрокомпрессор типов ВК-1, МК-Л2 или другой источник, обеспечивающий подачу воздуха, не загрязненного посторонними примесями масла, газов, пыли.
Средства измерения расхода газа:
Определение плотности жидкостей пикнометром
Пикнометр представляет собой тонкостенный стеклянный сосуд, откалиброванный на емкость от 2 до 50 мл. Существуют колбообразные пикнометры с термометром и без термометра, пикнометры с капилляром для вязких жидкостей и пипеткообразные.
Методика определения. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0001 г, затем его наполняют дистиллированной водой немного выше метки и помещают на 20-30 мин в ванну с водой температурой 20° С; при темперировании пикнометра колебание температуры воды в ванне не должно превышать ±0,5°. Когда вода в пикнометре достигает требуемой температуры, о чем можно судить по неподвижному положению мениска, объем воды доводят до метки, не вынимая пикнометр из ванны. При этом излишек воды удаляют жгутиком фильтровальной бумаги. Затем пикнометр вынимают из ванны и, придерживая его за верхнюю часть шейки, вытирают фильтровальной бумагой как внутреннюю поверхность шейки, так и весь пикнометр снаружи. Выдержав пикнометр несколько минут около весов, его взвешивают с точностью до 0,0001 г.
Водное число пикнометра (массу дистиллированной воды в пикнометре) устанавливают на основании результатов двух-трех параллельных определений, расхождение между которыми составляет не более 0,001 г.
Воду выливают, пикнометр сушат в сушильном шкафу при температуре 60-80° С и еще в горячем состоянии продувают воздухом из груши. Пикнометр, высушенный и охлажденный до комнатной температуры, наполняют исследуемой жидкостью и в дальнейшем поступают так же, как и при определении водного числа пикнометра. Плотность испытуемой жидкости вычисляют по формуле:
При определении плотности вязких жидкостей применяют пикнометры с капиллярами. Пикнометр доверху наполняют испытуемой жидкостью, затем закрывают притертой пробкой с капиллярным каналом. Жидкость заполняет весь канал, и избыток ее выдавливается наружу. Температура жидкости должна быть несколько меньше 20° С, чтобы при последующей выдержке пикнометра при 20° С канал оставался заполненным доверху. При темперировании излишек жидкости, вышедшей из капилляра наружу, удаляют. При установлении требуемой температуры выделение жидкости из капилляра прекращается. Чистую пробку закрывают колпачком, вынимают пикнометр из ванны, тщательно вытирают и взвешивают.
Водное число пикнометра определяют тем же методом. Плотность испытуемой вязкой жидкости вычисляют по приведенной выше формуле.
Что такое водное число пикнометра
Метод определения спирта (алкоголя)
Milk products. Method of alcohol determination
Дата введения 1947-09-01
УТВЕРЖДЕН Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 15 апреля 1947 г. Дата введения установлена 01.09.47
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2330 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта
ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1983 г. (ИУС 1-84)
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты и устанавливает метод определения этилового спирта в кефире и кумысе.
Метод основан на определении при помощи пикнометра относительной массы раствора отгона, полученного из продукта.
Относительной массой раствора отгона называется отношение массы раствора отгона, определенной при температуре 20 °С, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1-2. (Исключены, Изм. N 1).
3. Отбор проб кефира и кумыса и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.
4. (Исключен, Изм. N 1).
5. Аппаратура, материалы и реактивы:
пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью от 25 до 50 см ;
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,001 г по ГОСТ 24104-88* (для взвешивания пикнометров);
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 500 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания продукта);
шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 °С, с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной;
термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 15 до 25 °С, с допускаемыми отклонениями ±0,1 °С от заданной;
термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 55 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 28498-90;
эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82;
стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82;
пипетка вместимостью 10 см по документации по стандартизации;
колба для перегонки типа К, исполнения 1, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
бумага универсальная индикаторная или бумага лакмусовая;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,5 н. растворы;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 или калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78;
кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, бидистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6. «Водным числом» пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. По настоящему методу «водное число» должно определяться при температуре 20 °С.
7. Пикнометр тщательно промывают последовательно слабым спиртовым раствором щелочи, водой, хромовой смесью и вторично водой, после чего высушивают при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Во взвешенный предварительно пикнометр приливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
Для приготовления хромовой смеси взвешивают 50-60 г двухромовокислого калия, добавляют к 1 дм серной кислоты и перемешивают до полного растворения.
8. Пикнометр с водой подвешивают посредством тонкой нитки к стеклянной палочке, положенной на кольцо штатива, и опускают в стакан с водой, которая должна быть приблизительно на одном уровне с водой пикнометра. Для большей устойчивости температуры внутри стакана его помещают в термостат.
9. Во время проведения определения температура воды в стакане и термостате должна быть (30,0±0,2) °С.
10. Через 40 мин посредством фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают.
11. «Водное число» пикнометра вычисляют по формуле
,
— масса пикнометра с водой и пробкой, г.
7-11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
12. 100 г продукта отвешивают в колбе для перегонки с погрешностью не более 0,1 г, прибавляют в колбу с продуктом по каплям раствор гидроокиси натрия (калия) до нейтральной или слабощелочной реакции (по лакмусовой бумажке), помещают несколько стеклянных капилляров и закрывают колбу пробкой.
Примечание. Допускается нейтрализация навески продукта по расчету, если имеются данные по кислотности пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15. По окончании перегонки мерную колбу с отгоном дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
16. Посредством пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр, предварительно взвешенный и подготовленный по п.6, приливают из мерной колбы раствор отгона до уровня немного выше метки и производят определение по п.8, 9 и 10.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
17. Относительную массу раствора отгона вычисляют по формуле
,
— масса пикнометра с раствором отгона, г;
— «водное число» пикнометра.
18. Расхождение между параллельными определениями относительной массы раствора отгона должно быть не более 0,0002.
19. Массовую долю спирта в продукте находят по относительной массе (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
ТАБЛИЦА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СПИРТА ПО ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МАССЕ ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ
Относительная масса водно-спиртовой смеси