Чашечка для выпаривания для чего нужна
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ (1 2)
Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 450) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/з высоты чашки.
Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли.
Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.
К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях.
Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.
Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, ког« да выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего Диаметра.
При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 451). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.
Обогреваемый предмет, например тигель или выпа« рительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По су* ществу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства.
Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой тем» пературой кипения водяную баню периодически напол* няют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.
При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание нх может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 452,
Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником.
Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.
В отдельных случаях для ускорения процесса упаривания растворов рекомендуется на поверхность жидкости направлять струю сухого воздуха или какого-нибудь неактивного газа через трубку, устанавливаемую на таком уровне, чтобы происходило колебание поверхности жидкости.
Если чашка имеет носик, то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпадали по возможности плотнее, а носик оставался свободным. Тогда в горло колпака не нужно вставлять трубку для притока воздуха, так как он будет поступать через носик. *
Более удобно, однако, сделать асбестовое или деревянное кольцо, которое кладут на края чашки и уже на него ставят колпак. При этом асбестовое кольцо должно быть предварительно покрыто раствором жидкого стекла чтобы предотвратить попадание волокон асбеста в чашку.
При аналитических работах, когда нужно заботиться, чтобы в выпарительную чашку не попали загрязнения из воздуха, над чашкой укрепляют специальную предохранительную воронку (рис. 453). Пары жидкости попадают в воронку и часть их выходит через ее отвод, часть же конденсируется на стенках, и образующаяся жидкость стекает в желобок, а из него по резиновой трубке — в приемник для конденсата (стакан или колбу).
В качестве предохранительной воронки можно применять химическую воронку большого диаметра (15 см) с коротко отрезанной трубкой. Воронку укрепляют немного в наклонном положении за конец трубки в штативе. При этом сконденсированные пары воды стекают только с опущенного края воронки.
Для тех же целей применяют деревянный обруч (рис. 454), обтянутый фильтровальной бумагой, который укрепляют над чашкой на расстоянии около 25 см от нее. Такой обруч имеет то преимущество перед стеклянными воронками, часовыми стеклами и т. п., что на ием не конденсируются пары жидкости и капли ее не могут падать обратно в выпарительную чашку.
Нередки случаи, когда при выпаривании вещество «ползет» по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномерном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в нее раствора был не выше уровня жидкости в бане.
При аналитических работах для устранения «выползания», а также толчков рекомендуется обогревать главным образом верхнюю часть тигля или чашки, применяя для этих целей спираль из медной или латунной трубки.
Кольца этой спирали, в которую вставляют тигель или чашку, находятся на уровне жидкости или чуть выше его (рис. 455). Обогрев в таком случае проводят паром.
Точно такое же явление наблюдается при нагревании выпарительной чашки на кольцевой газовой горелке.
В редких случаях, когда нагревание до относительно Высокой температуры может привести к разложению веществ, выпаривание проводят поД уменьшенным давлением. Для этой цели применяют особый аппарат. Он представляет собой сосуд I, вставленный в масляную или водяную баню 4. В горло сосуда на пробке вставлена насадка 2 с пароотводной трубкой (подобно колбе Вюрца). В насадку вставляют капельную или делительную воронку 3 с длинным концом, доходящим почти до дна сосуда. Аппарат собирают так же, как и установку для вакуум-перегонки. Раствор, подлежащий упариванию, наливают в аппарат через делительную или капельную воронку.
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Виды лабораторной посуды и для чего она нужна
Лабораторная посуда — что это, назначение
Проведение опытов и лабораторных исследований невозможно без специальной посуды.
Лабораторная посуда — это специализированные емкости и приспособления, обладающие устойчивостью к воздействию агрессивной среды. Используются при проведении исследовательских, научных и опытных работ.
Должна обладать необходимыми физико-химическими свойствами:
Перед использованием посуду необходимо подготовить:
Не допускается использование посуды:
Лабораторная посуда изготавливается в соответствии со строгими нормами ГОСТ и должна отвечать всем правилам безопасности.
ГОСТ — установленные государственные стандарты и точно прописанные требования к качеству производимой продукции. Термин появился в СССР и дословно обозначал «Государственный общесоюзный стандарт». В настоящее время стандарты утверждаются на Межгосударственном совете по стандартизации в рамках деятельности СНГ — Содружества Независимых Государств.
Остатки химических реагентов, а также моющих веществ могут повлиять на результаты анализов и химических исследований. Поэтому при уходе за лабораторной посудой необходимо четко следовать установленным инструкциям.
Классификация лабораторной посуды
Лабораторная посуда различается по:
Наиболее распространенной является классификация посуды по ее целевому назначению:
Наиболее часто используемые типы, перечень с названиями
Общего назначения
Это посуда широкого спектра применения. Чаще всего она используется в следующих процессах:
Кристаллизатор. Источник: aredi.ru
Мерная посуда
К ней относится лабораторная посуда, которая преимущественно используется для точного определения объемов химических веществ, чаще всего — жидкостей.
Мензурки. Источник: ssci-ltd.ru
Специального назначения
К специальной относят лабораторную посуду, которая применяется с одной конкретной целью в зависимости от вида работы.
Эксикатор. Источник: pcgroup.ru
Названия специализированной лабораторной посуды часто содержат фамилии ученых, ее придумавших. Например:
Чаша Петри. Источник: pcgroup.ru
Виды лабораторной посуды по материалам, из которых она изготовлена
Лабораторная посуда изготавливается из материалов, позволяющих работать с активными химическими соединениями таким образом, чтобы не происходило химической реакции между препаратами из эксперимента и компонентами посуды. Кроме того материалы должны быть термоустойчивыми и обладать высокой механической прочностью.
Чаще всего для изготовления лабораторной посуды применяют следующие материалы:
Стеклянная лабораторная посуда обладает рядом преимуществ:
При добавлении к стеклу специальных компонентов и дополнительному закаливанию получают материал для лабораторной посуды с улучшенными показателями.
Пластиковая лабораторная посуда обладает как серьезными достоинствами, так и недостатками.
В основном в качестве пластика для лабораторной посуды используют полипропилен. Он очень дешевый и легкий, прост в изготовлении и использовании. Из минусов — неустойчив к воздействию сильных кислот.
Фарфоровая лабораторная посуда используется для:
Из какого стекла делают посуду для химических исследований
Ее изготавливают из особых видов стекла, обладающих улучшенными показателями:
Одними из лучших физико-механических и химических характеристик обладает посуда из боросиликатного стекла. Оно обладает высокой химической устойчивостью к воздействию:
По цене оно намного дешевле кварцевого и поэтому очень часто используется в лабораториях. Его широко применяют при изготовлении:
Кварцевое стекло используют тогда, когда положительных качеств боросиликатного недостаточно.
Выпарный аппарат
Обычно требуемым конечным продуктом является жидкий концентрат, который может перекачиваться насосом. Конструкция наших аппаратов позволяет поддерживать и сохранять качество продукта.
Наибольшее распространение получили выпарные аппараты с паровым обогревом, имеющие поверхность теплообмена, выполненную из труб.
Выпарные аппараты с паровым обогревом состоят из двух основных частей
Эти установки оснащаются полуавтоматической или сложной системой управления процессом. Установки могу дополняться оборудованием, которое необходимо для нагрева, охлаждения, дегазации, дистилляции, ректификации и конденсации.
Содержание
Классификация
Необходимость в паровом пространстве (сепараторе) составляет основное конструктивное отличие выпарных аппаратов от теплообменников. В зависимости от характера движения кипящей жидкости в выпарном аппарате различают:
Выпарные аппараты со свободной циркуляцией
В этих аппаратах неподвижный или медленно движущийся раствор находится снаружи труб. В растворе возникают неупорядоченные конвекционные токи (свободная циркуляция), обусловленные свободной конвекцией. К данной группе относятся аппараты, выполненные в виде чаш или котлов, поверхность теплообмена которых образована стенками аппарата. В настоящее время такие аппараты применяются редко, главным образом при выпаривании очень вязких жидкостей.Змеевиковые выпарные аппараты аналогичны змеевиковым погружным теплообменникам. Греющий пар проходит по змеевику, а выпариваемая жидкость находится снаружи. Змеевики полностью погружены в жидкость, над уровнем которой остается объем, необходимый для сепарации вторичного пара. Эти аппараты работают неинтенсивно и в настоящее время применяются лишь для выпаривания вязких растворов при небольших масштабах производства, когда не требуется большая поверхность теплообмена. Они могут быть использованы также при применении греющего пара высокого давления и при выпаривании агрессивных жидкостей. В последнем случае змеевики изготовляются из химически стойкого материала, а внутренняя поверхность аппарата снабжается защитным покрытием. Выпарные аппараты с горизонтальными трубами (пар пропускается по трубам, жидкость — снаружи труб) могут быть изготовлены с значительными поверхностями теплообмена — до 800 м2 и более. Для компенсации удлинения труб и разборки аппарата с целью очистки крепление труб в трубных решетках делают на сальниках или применяют U-образные трубы.Основным недостатком аппаратов этого типа является трудность очистки межтрубного пространства, вследствие чего они непригодны для выпаривания кристаллизующихся растворов. Кроме того, такие аппараты имеют невысокий коэффициент теплопередачи, громоздки и требуют значительного количества металла для изготовления. В настоящее время они применяются редко и вытесняются более совершенными конструкциями.
Выпарные аппараты с естественной циркуляцией
Естественная циркуляция возникает в замкнутой системе, состоящей из необогреваемой опускной (циркуляционной) трубы и обогреваемых подъемных (кипятильных) труб. Если жидкость в подъемных трубах нагрета до кипения, то в результате испарения части жидкости в этой трубе образуется парожидкостная смесь, плотность которой меньше плотности самой жидкости. Таким образом, вес столба жидкости в опускной трубе больше, чем в подъемных трубах, вследствие чего происходит упорядоченное движение (циркуляция) кипящей жидкости по пути: подъемные трубы → паровое пространство → опускная труба-→ подъемные трубы и т. д. При циркуляции повышается коэффициент теплоотдачи со стороны кипящей жидкости и предохраняется поверхность труб от образования накипи.
Для естественной циркуляции требуются два условия:
При небольшом уровне жидкости в опускной трубе парожидкостная смесь не может подняться до верха кипятильных труб; при этом не происходит циркуляции, и работа аппарата сопровождается резким снижением производительности и быстрым покрыванием труб накипью. С повышением уровня жидкости возрастает скорость циркуляции и увеличивается коэффициент теплопередачи. Однако возрастание коэффициента теплопередачи происходит лишь при повышении уровня до некоторой определенной величины (оптимальный уровень), соответствующей покрытию кипятильных труб по всей их высоте парожидкостной смесью. При дальнейшем повышении уровня коэффициент теплопередачи несколько снижается, так как вследствие возрастания давления внизу кипятильных труб жидкость начинает кипеть не в нижней их части, а немного выше.
Парообразование в кипятильных трубах определяется физическими свойствами раствора (главным образом вязкостью) и разностью температур между стенкой трубы и жидкостью. Чем ниже вязкость раствора и чем больше разность температур, тем интенсивнее парообразование и тем больше скорость циркуляции. Для достижения достаточной циркуляции разность температур между греющим паром и раствором должна быть в среднем не ниже 7-10° С. Оптимальный уровень жидкости повышается с понижением разности температур и увеличением вязкости раствора и находится опытным путем. Если при выпаривании из раствора не выпадают кристаллы, оптимальный уровень обычно составляет от 1/4 до 3/4 высоты кипятильных труб.
Если при выпаривании из растворов выпадают кристаллы (так называемые кристаллизующиеся растворы), уровень жидкости поддерживают выше кипятильных труб для того, чтобы, жидкость в них перегревалась и закипала лишь при выходе из труб в паровое пространство; при отсутствии кипения в кипятильных трубах отпадает главная причина выделения накипи.
Выпарные аппараты с принудительной циркуляцией
Для повышения интенсивности циркуляции и коэффициента теплопередачи в последнее время стали применять аппараты с принудительной циркуляцией. Циркуляция жидкости производится пропеллерным или центробежным насосом 2. Свежий раствор подается в нижнюю часть кипятильника, а упаренный раствор отводится из нижней части сепаратора. Уровень жидкости поддерживается несколько ниже верхнего обреза кипятильных труб. Поскольку вся циркуляционная система почти полностью заполнена жидкостью, работа насоса затрачивается не на подъем жидкости, а лишь на преодоление гидравлических сопротивлений. Давление внизу кипятильных труб больше, чем вверху, на величину давления столба жидкости в трубах плюс их гидравлическое сопротивление. Ввиду этого на большей части высоты кипятильных труб жидкость не кипит, а перегревается по сравнению с температурой кипения, соответствующей давлению в сепараторе. Закипание происходит только на небольшом участке верхней части трубы. Количество перекачиваемой насосом жидкости во много раз превышает количество испаряемой воды; поэтому отношение массы жидкости к массе пара в парожидкостной смеси, выходящей из кипятильных труб, очень велико.
Принудительную циркуляцию применяют также в аппаратах с выносным кипятильником и в аппаратах других типов.
Скорость циркуляции жидкости в кипятильных трубах принимают равной 1,5-3,5 м/с. Скорость циркуляции определяется производительностью циркуляционного насоса и не зависит от уровня жидкости и парообразования в кипятильных трубах. Поэтому аппараты с принудительной циркуляцией пригодны при работе с малыми разностями температур между греющим паром и раствором (3-5° С) и при выпаривании растворов с большой вязкостью, естественная циркуляция которых затруднительна. Достоинствами аппаратов с принудительной циркуляцией являются высокие коэффициенты теплопередачи (в 3 – 4 раза больше, чем при естественной циркуляции), а также отсутствие загрязнений поверхности теплообмена при выпаривании кристаллизующихся растворов и возможность работы при небольших разностях температур.
Недостаток этих аппаратов – необходимость расхода энергии на работу насоса.
Применение принудительной циркуляции целесообразно при изготовлении аппарата из дорогостоящего материала (в этом случае весьма существенно сокращение поверхности теплообмена вследствие повышения коэффициентов теплопередачи), при выпаривании кристаллизующихся растворов (сокращаются простои во время очистки аппарата) и при выпаривании вязких растворов (что при естественной циркуляции требует наличия большой разности температур).
Пленочные выпарные аппараты
В пленочных аппаратах раствор движется вдоль поверхности теплообмена в виде тонкой пленки.
Пленочные аппараты с вертикальными трубами состоят из пучка кипятильных труб, обогреваемых снаружи паром и присоединенных вверху к сепаратору. Жидкость подается снизу, причем уровень ее поддерживается на 1/4 – 1/5 высоты труб. Остальная часть высоты труб заполнена парожидкостной смесью, расслаивающейся на пленку жидкости (около стенок) и пар (в центре). Трением о струю пара жидкая пленка увлекается вверх; поэтому такие аппараты часто называют аппаратами с поднимающейся пленкой. Пленочные аппараты обладают высоким коэффициентом теплопередачи. Последний, однако, достигается лишь при определенном уровне жидкости, который устанавливается опытным путем: при повышении уровня коэффициент теплопередачи снижается; при понижении уровня уменьшается содержание жидкости в парожидкостной смеси, что приводит к недостаточному смачиванию верхних концов труб и снижению активной поверхности теплообмена. Ввиду однократного прохождения жидкости через аппарат со значительной скоростью, для получения достаточно концентрированного упаренного раствора требуются длинные трубы (обычно 6 – 9 м). Недостатками вертикальных пленочных аппаратов являются трудность очистки длинных труб и сложность регулирования процесса при колебаниях давления греющего пара и начальной концентрации раствора. Кроме того, для размещения пленочных аппаратов необходимо строить производственные здания большой высоты.
Эти аппараты применяются для выпаривания пенящихся, а также чувствительных к высокой температуре растворов; при выпаривании очень вязких и кристаллизующихся растворов они малопригодны.