что такое днп давление насыщенных паров

Что такое днп давление насыщенных паров

НЕФТЬ СЫРАЯ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение давления насыщенных паров методом Рейда

Crude oil and petroleum products. Determination of vapour pressure by Reid method

Дата введения 2014-07-01

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Международным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

4 Настоящий стандарт идентичен ASTM D 323-08* Standard test method for vapour pressure of petroleum products (Reid method) [Стандартный метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (метод Рейда)].

Стандарт разработан Комитетом ASTM D02 по нефтепродуктам и смазочным материалам, непосредственную ответственность за метод несет Подкомитет D02.08 по летучести.

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 168-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31874-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения давления насыщенных паров по Рейду (примечание 1) бензина, низкокипящей сырой нефти и других легких нефтепродуктов.

1.2 Метод А применим к бензинам и другим нефтепродуктам с давлением паров менее 180 кПа (26 фунтов/кв. дюйм).

1.3 Метод В также можно применять к бензинам и другим нефтепродуктам, но для определения прецизионности метода в межлабораторную программу испытаний был включен только бензин.

1.4 Метод С предназначен для нефтепродуктов с давлением паров более 180 кПа (26 фунтов/кв. дюйм).

Прецизионность для сырой нефти не определялась с начала 50-х годов (см. примечание 3). Метод испытания ASTM D 6377 был утвержден как метод определения давления паров сырой нефти. Метод по IP 481 является методом испытания для определения давления пара (сырой нефти), насыщенного воздухом.

1.7 Значения, установленные в единицах СИ, являются стандартными. Значения в скобках приводятся только для информации.

1.8 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные меры предосторожности представлены в разделах 7, 18; 12.5.3; 15.5; 21.2; А1.1.2; А1.1.6 (приложение А1); А2.3 (приложение А2).

2 Нормативные ссылки

2.1 Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы**. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения)*.

* Относительно стандартов ASTM, на которые даны ссылки, следует обратиться на сайт ASTM (ASTM website www.astm.org.) или к службе ASTM по работе с клиентами на service@astm.org. Обращайтесь на страницу краткого содержания документов относительно стандартов, если необходимы сведения по томам ежегодных сборников стандартов ASTM.

ASTM D 1267-07 Standard test method for gage vapour pressure of liquefied petroleum (LP) gases (LP-Gas method) [Метод определения давления насыщенных паров сжиженных нефтяных (LP) газов (метод LP-Gas)]

ASTM D 4057-11 Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4175-09 Standard terminology relating to petroleum, petroleum products, and lubricants (Термины, относящиеся к нефти, нефтепродуктам и смазочным материалам)

ASTM D 4953-06 Standard test method for vapour pressure of gasoline and gasoline-oxygenate blends (dry method) [Метод определения давления паров бензина и смесей бензин-оксигенаты (сухой метод)]

ASTM D 6377-10 Standard test method for determination of vapour pressure of crude oil: (expansion method) [Метод определения давления паров сырой нефти: (метод расширения)]

ASTM D 6897-09 Standard test method for vapour pressure of liquefied petroleum gases (LPG) (expansion method) [Метод определения давления паров сжиженных нефтяных газов (LPG) (метод расширения)]

ASTM Е 1-07 Standard specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM)

IP 481 Test method for determination of air saturated vapour pressure (ASVP) of crude oil [Метод определения давления паров сырой нефти, насыщенных воздухом (ASVP)]*

* Можно найти в Институте Энергетики, 61 New Cavendish St. London, WIG 7AR, UK, http://www.energyinst.org.uk.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 пружинный манометр Бурдона (Bourdon spring gauge): Устройство для измерения давления с применением трубки Бурдона, присоединенной к индикатору.

3.1.2 трубка Бурдона (Bourdon tube): Изогнутая металлическая трубка, выпрямляющаяся под действием внутреннего давления.

3.1.3 смесь бензина и оксигената (gasoline-oxygenate blend): Топливо для двигателя с искровым зажиганием, состоящее в основном из бензина с одним или более оксигенатом.

3.1.4 оксигенат (oxygenate): Кислородсодержащее беззольное органическое соединение, такое как спирт или простой эфир, которое можно использовать как топливо или компонент к топливу.

3.1.5 давление паров по Рейду; RVP [Reid vapour pressure (RVP)]: Значение общего давления с поправкой на погрешность измерения, полученное по специальному эмпирическому методу испытания для определения давления паров бензина и других летучих продуктов.

3.1.6 давление паров (vapour pressure): Давление пара, находящегося в равновесии с жидкостью.

4 Сущность метода

4.1 Жидкостную камеру аппарата для определения давления пара наполняют охлажденным образцом и присоединяют к воздушной камере, находящейся в бане и нагретой до температуры 37,8 °С (100 °F). Собранный аппарат погружают в баню при 37,8 °С (100 °F), пока не будет достигнуто постоянное давление.

Соответствующим образом скорректированное показание манометра записывают как давление насыщенных паров по Рейду.

4.2 Во всех четырех методах применяют жидкостную и воздушную камеры одного и того же внутреннего объема. В методе В применяют полуавтоматический аппарат, который погружают в горизонтальную баню и вращают его до достижения равновесия. В этом методе можно применять манометр Бурдона или датчик давления. В методе С применяют жидкостную камеру с двумя отверстиями для клапанов. Метод D требует более строгих пределов соотношения жидкостной и воздушной камер.

5 Значение и применение

5.1 Давление паров является важным физическим свойством летучих жидкостей. Настоящий метод испытания применяют для определения давления паров при 37,8 °С (100 °F) нефтепродуктов и сырых нефтей с температурой начала кипения выше 0 °С (32 °F).

5.2 Давление паров является чрезвычайно важным фактором для автомобильных и авиационных бензинов, влияющим на запуск, подогрев и склонность к образованию паровых пробок при высоких рабочих температурах и на больших высотах.

На некоторых территориях законодательно устанавливают максимально допустимые пределы давления насыщенных паров бензина как меру контроля за загрязнением воздуха.

5.3 Давление паров сырых нефтей имеет важное значение для добытчика и переработчика нефти при транспортировании, перекачке, наливе, сливе и первичной обработке.

5.4 Давление паров также используют как критерий скорости испарения легких нефтяных растворителей.

6 Аппаратура

7 Меры безопасности

7.1 При измерении давления паров могут возникнуть большие ошибки, если точно не придерживаться предписанных действий. Особую важность имеют следующие действия, требующие строгого соблюдения:

7.1.1 Проверка прибора для измерения давления

Источник

Подходы к оценке влияния стабильного конденсата на основные показатели товарной нефти на примере Новопортовского НГКМ

1 ООО «Газпромнефть-Ямал» 2 Научно-Технический Центр «Газпром нефти» (ООО «Газпромнефть НТЦ»)

В настоящей статье отражены основные моменты влияния легких углеводородов на физико-химический состав и свойства товарной нефти Новопортовского нефтегазоконденсатного месторождения, описаны неопределенности, которые следует учитывать к моменту вовлечения газовых запасов. Для конкретной задачи сняты риски влияния на ключевой показатель по ГОСТ Р – 51858-2002 (давление насыщенных паров). Впервые выявлено смещение критической точки парафинообразования. Результатом работы будет являться прогнозируемое поведение флюида при вовлечении газовых запасов, а также снижение энергопотребления на обогрев трубопровода внешнего транспорта, увеличение межочистного периода, снижения удельного расхода электроэнергии насосного оборудования, как следствие – снижение операционных затрат.

Ключевые слова: разбавление нефти, смешение нефти и конденсата, давление насыщенных паров, влияние на нефть, снятие рисков при смешении

NEW APPROACHES TO ASSESSING THE IMPACT OF STABLE CONDENSATE ON THE MAIN INDICATORS OF MARKETABLE OIL ON THE EXAMPLE OF THE “NOVY PORT” OIL AND GAS CONDENSATE FIELD

1 Gazpromneſt Yamal LLC 2 Gazprom neſt NTC LLC, RF, Saint-Petersburg

This article refl ects the main points of the infl uence of light hydrocarbons on the physicochemical composition and properties of marketable oil of the Novy Port oil and gas condensate fi eld, describes the uncertainties that should be taken into account by the time gas reserves are involved. For a specifi c task, the risks of infl uencing the key indicator according to GOST R – 51858-2002 (saturated vapor pressure) were removed. For the fi rst time, a shiſt of the critical point of paraffi n formation has been revealed. The result of the work will be the predicted behavior of the fl uid when gas reserves are involved, as well as a decrease in energy consumption for heating the pipeline of external transport, an increase in the cleanup period, a decrease in the specifi c energy consumption (specifi c energy consumption) of pumping equipment, as a result – a decrease in operating costs

Keywords: dilution of oil, mixing of oil and condensate, pressure of saturated vapor, impact on oil, removal of risks during mixing

ВВЕДЕНИЕ

Новопортовское нефтегазоконденсатное месторождение (НГКМ) является важным активом «Газпромнефти».

Месторождение расположено на полуострове Ямал, в 250 км к северу от г. Надыми в 30 км от побережья Обской губы.

Извлекаемые запасы месторождения категорий C₁ и С₂ составляют более 250 млн т нефти и газового конденсата, а также более 320 млрд м 3 газа.

Нефть сорта Novy Port по своим свойствам относится к категории «легких» с плотностью около 850 кг/м 3 и низким содержанием серы (около 0,1%) – это ниже, чем Urals и Brent, что обусловливает высокий спрос на нее. Такая нефть особенно востребована на нефтеперерабатывающих заводах, не имеющих значительных мощностей для вторичной переработки.

Благодаря развитию Северного морского пути и наливному терминалу «ВоротаАрктики» географию поставок нефти сорта Novy Port за несколько последних лет удалось расширить до 9 стран, среди которых Великобритания, Франция, Норвегия и Нидерланды. В 2018 г. на Новопортовском месторождении было добыто 7,1 млн т нефти, в 2019 г. объем добычи вышел на полку и составил порядка 7,5 млн т.

С 2022 г. на месторождении запланирована добыча природного газа с отделением стабильного конденсата на установке комплексной подготовки газа. Ввиду относительно малого объема конденсата и в условиях автономии месторождения транспорт и монетизация его как самостоятельного продукта являются заведомо нерентабельными. Интерес представляет смешение газового конденсата с нефтепродуктами и их совместное транспортирование, что приведет к снижению плотности и вязкости товарной продукции, увеличению более легких компонентов в составе.

С учетом роста вовлекаемых в разработку газовых запасов на нефтяных месторождениях тема актуальна. Результаты данной работы могут носить системный характер, а полученный опыт при реализации может быть тиражирован на другие добывающие общества компании. В настоящей работе описано влияние стабильного углеводородного конденсата на основные показатели товарной нефти Новопортовского месторождения, а также рассмотрены риски, которые могут возникнуть при смешении продуктов.

ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ

На основании лабораторных исследований получены данные о компонентном составе нефти и фракциях, выкипающих в различных температурных диапазонах. Маркерные исследования приведены в табл. 1.

В 2022 г. на Новопортовском НГКМ планируется ввод новых запасов и добыча природного газа с последующей подготовкой его на действующей установке комплексной подготовки газа. Вторичным продуктом газоподготовки будет являться стабильный конденсат – жидкость, состоящая из тяжелых углеводородов, в которой растворено не более 2–3% массы пропан-бутановой фракции или других компонентов. Ценность газового конденсата обусловлена самими характеристиками этого сырья – по сути, ультралегкой, высококачественной нефти с соответствующим потенциалом выхода светлых нефтепродуктов, позволяющей при равном объеме переработки с обычной нефтью получить большее количество продукции.

В 2022–2023 гг. прогнозируется пик добычи стабильного конденсата.

На фоне общей добычи нефти объем конденсата в пике добычи составляет 7,6% от добычи нефти и 7% от общего объема добываемой продукции. Но, несмотря на относительно небольшой объем в общей добыче, смешение долей может существенно повлиять на физико-химические свойства и стоимость реализации товарной нефти. Первые в нашей стране опыты по перекачке нефти с разбавителями и конденсатами были проведены А. Н. Сахановым и А. А. Кащеевым в 1926 г. В этих опытах нефть смешивали с керосиновым дистиллятом и перекачивали по трубопроводу. Полученные результаты были настолько хороши, что использовались при проектировании нефтепровода Грозный – Черное море.

Компонентный состав стабильного конденсата приведен в табл. 2.

Стабильный конденсат согласно ОСТ 51.58–79 «Конденсаты газовые. Технологическая классификация» относится к родуД2, классу I, типу А1, видуН2, группе Ф1. В составе преобладают легкие компоненты: пентановые, гексановые и гептановые фракции.

Для моделирования процессов, а также определения степени взаимного влияния компонентов был использован программный комплекс Aspen Hysys, позволяющий эффективно управлять жизненным циклом технологического процесса.

Определение точки подачи стабильного конденсата для смешения с нефтепродуктами носит немаловажный характер, так как влияет не только на технологический режим работы УПН (изменение давлений и температур в технологической цепочке), но и на долю выхода целевых компонентов. Определение наиболее эффективной технологии смешения в данном исследовании не предусмотрено и может быть выделено в отдельную задачу.

Обязательные условия, которые необходимо соблюсти при смешении потоков, следующие:

• соответствие качества стабильного конденсата требованиям ГОСТ Р 54389–2011 «Конденсат газовый стабильный. Общие технические условия» [1];

• температура конденсата в точке смешения – не ниже температуры нефти.

Содержание легких фракций в нефти регламентируется давлением насыщенных паров (ДНП) по Рейду (не более 66,7 кПа согласно требованиям ГОСТ Р 51858–2002 «Нефть. Общие технические условия» [2]).

Результаты расчета (рис. 1) показали, что в действующих предпосылках рисков выхода за границу товарного качества по показателю ДНП, согласно ГОСТ Р 51858–2002, нет.

В условиях геологических неопределенностей нередки случаи корректировок профилей добычи. Для снятия рисков был выполнен анализ чувствительности ДНП к изменению объемной доли конденсата в продукции для каждого года.

На рис. 2 представлены фактические и максимально допустимые значения добычи стабильного конденсата, при превышении которых будет осуществлен выход за границы допустимых значений по ДНП в соответствии с ГОСТ Р – 51858-2002.

При смешении нефти и росте объема конденсата в общем потоке прогнозируется снижение плотности и вязкости товарной продукции, что ожидаемо, графики повторяют друг друга (рис. 3). Так, пик снижения вязкости и плотности приходится на год максимального содержания конденсата в объеме нефти.

ЛАБОРАТОРНЫЕ ИСПЫТАНИЯ НА МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ ПОДТВЕРДИЛИ, ЧТО СМЕШЕНИЕ ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА С ТОВАРНОЙ НЕФТЬЮ ПРИ СООТНОШЕНИИ 7 % КОНДЕНСАТА И 93 % НЕФТИ ПРИВОДИТ К СНИЖЕНИЮ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПАРАФИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ С 25 ДО 21 °С, ЧТО ПОЗВОЛЯЕТ СНИЗИТЬ ЭНЕРГОПОТРЕБЛЕНИЕ НА ОБОГРЕВ ТРУБОПРОВОДНОЙ СИСТЕМЫ.

Лабораторные испытания, проведенные на модельных средах, подтвердили данную гипотезу, отметив смещение точки кристаллизации парафиновых и смолистых веществ с 25 до 21 °C. После внедрения в нефть газового конденсата последний начинает действовать как растворитель, начиная взаимодействовать непосредственно с компонентами ядра агрегатных комбинаций, приводя к понижению их размеров, то есть к диспергированию системы. Следствием этого является повышение устойчивости системы. Следует отметить, что конфигурации образованных новых структур существенно отличаются от существующих в начальный момент в исходной смеси. Однако следует вводить определенные допущения, учитывающие сложный состав нефтей и нефтепродуктов, во многих случаях неоднородность дисперсной фазы, значительную мутность системы и т. п. Точнее оценить влияние будет возможно после проведения лабораторных испытаний на натурных флюидах Новопортовского месторождения. Оценить влияние стабильного конденсата на товарную нефть можно также, сравнив фазовые диаграммы (рис. 4).

До смешения товарной нефти со стабильным конденсатом критическая точка товарной нефти достигалась при температуре 479,8 °C и давлении 3637,9 кПа. После смешения со стабильным конденсатом критическое давление увеличилось на 327,34 кПа, но уменьшилась критическая температура на 18,02 °C. Также смещается точка температуры застывания, так как снижается концентрация парафина в смеси, часть его растворяется легкими фракциями конденсата. Необходимо понимать и учитывать риски, которые могут возникнуть вследствие «несовместимости» при смешении продуктов. Однако они не могут быть спрогнозированы путем математического моделирования.

Влияние разных углеводородных составов смесей и смешение нефтепродуктов разных плотностей может повлечь за собой «потерю объема» при смешении. В публикации [3] содержится достаточно содержательный обзор исследований такого проявления. Кроме того, влияние молекулярных факторов может увеличить «потерю объема» от десятых долей до нескольких процентов. В ряде научных работ [3] отмечается, что смешение конденсата с товарной нефтью, даже «легкой», по компонентному составу приводит к немедленному выпадению в осадок коллоидов асфальтенов. Выпадение твердого осадка, в свою очередь, повлечет за собой осложнения при транспорте и переработке продукции. Нелинейные отклонения свойств нефтей от математических моделей идеальной смеси вызваны структурными превращениями нефтяных нанофаз, поэтому необходимо проведение тестов смеси на «индекс стабильности асфальтенов» в лабораторных условиях.

ВЫВОДЫ

Авторами выдвинута гипотеза, а лабораторными испытаниями на модельных средах подтверждено влияние стабильного конденсата на смещение точки кристаллизации парафиновых веществ в товарной нефти при их смешении. При соотношении компонентов 93 % нефти и 7 % конденсата температура парафиноотложения смещается на 4 °C в отрицательную сторону, что позволяет снизить энергопотребление на обогрев трубопроводной системы. Расчет в модели подтвердил смещение критической точки на фазовой диаграмме по температурной оси и изменение давления при смешении с конденсатом в результате снижения плотности и содержания смолисто-асфальтеновых компонентов. В свою очередь, снижение содержания смолистых и парафиновых компонентов может увеличить межочистной период для нефтепровода. Для конкретной задачи определены значения давления насыщенных паров в товарном продукте, сняты риски влияния на соответствие товара ГОСТ Р 51858–2002 по этому показателю. Структурированы и вовлечены в работу исследования отечественных и зарубежных авторов, определены риски при смешении продукций, которые не могут быть сняты на данном этапе работ посредством математического моделирования, выданы рекомендации для проведения дополнительных лабораторных исследований на совместимость сред. Изменение доли стабильного конденсата в товарной нефти в рамках допустимых концентраций позволит управлять стоимостью продукции и характеристиками в зависимости от спроса целевых компонентов. Данный вопрос может быть выделен в отдельную задачу.

Список литературы

1. ГОСТ Р 54389–2011. Конденсат газовый стабильный. Общие технические условия.

2. ГОСТ Р 51858–2002. Нефть. Общие технические условия.

3. Евдокимов И.Н. Проблемы несовместимости нефтей при их смешении. Комплект учебных пособий по программе магистерской подготовки «Нефтегазовые нанотехнологии для разработки и эксплуатации месторождений» – М., 2008. – 30 с.

References

1. GOST R 54389–2011 Stable gas condensate. Technical conditions (In Russ.).

2. GOST R 51858–2002 Oil. General specifi cations (In Russ.).

3. Evdokimov I.N. Problems of incompatibility of oils when mixing them. A set of teaching aids for the master’s program “Oil and gas nanotechnology for the development and operation of fi elds”. Moscow, 2008. 30 p. (In Russ.).

1 ООО «Газпромнефть-Ямал» 2 Научно-Технический Центр «Газпром нефти» (ООО «Газпромнефть НТЦ»)

Источник

ГОСТ 1756-2000 Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

Текст ГОСТ 1756-2000 Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99)

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение давления насыщенных паров

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации № 17—2000 от 22 июня 2000 г.

За принятие голосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3007—99 «Нефтепродукты. Определение давления пара методом Рейда» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии от 3 ноября 2000 г. № 286-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1756—2000 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации

5 ВЗАМЕН ГОСТ 1756-52

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

1 Область применения.

2 Нормативные ссылки.

6 Подготовка к испытанию.

7 Проведение испытания.

8 Меры предосторожности.

9 Обработка результатов.

10 Особенности метода для продуктов с давлением насыщенного пара по Рейду выше 180 кПа.

12 Отбор пробы вручную.

13 Подготовка к испытанию.

14 Проведение испытания.

15 Меры предосторожности.

16 Особенности метода для авиационного бензина с давлением насыщенных паров по Рейду

17 Выражение результатов.

18 Протокол испытания.

Приложение А Аппаратура для определения давления пара по Рейду.

Приложение С Отбор проб.

Приложение D Библиография.

НЕФТЕПРОДУКТЫ Определение давления насыщенных паров

Determination of saturated vapours pressure

Дата введения 2001—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения абсолютного давления пара летучей сырой нефти и летучих невязких нефтепродуктов, кроме сжиженных нефтяных газов.

Стандарт не распространяется на топлива с кислородсодержащими соединениями, смешивающиеся с водой (типа низших спиртов).

Так как внешнее атмосферное давление нейтрализуется начальным атмосферным давлением в воздушной камере, давление пара по Рейду является приблизительно абсолютным давлением пара испытуемого продукта при 37,8 °С в кПа (барах) (кПа = 1 кН/м 2 = 0,01 бар). Давление пара по Рейду отличается от истинного давления пара пробы вследствие незначительного испарения пробы и присутствия водяных паров и воздуха в ограниченном пространстве.

Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2405—88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тяго-напоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 2517—85 Нефть и нефтепродукты. Метод отбора проб

3 Сущность метода

3.1 Жидкостную камеру аппарата наполняют охлажденной пробой испытуемого продукта и подсоединяют к воздушной камере при температуре 37,8 °С. Аппарат погружают в баню с температурой (37,8 ± 0,1) °С и периодически встряхивают до достижения постоянного давления, которое показывает манометр, соединенный с аппаратом. Показание манометра, скорректированное соответствующим образом, принимают за давление насыщенных паров по Рейду.

3.2 Метод предусматривает испытание следующих продуктов:

— частично насыщенных воздухом и имеющих давление насыщенных паров по Рейду ниже 180 кПа (разделы 4—9 и 17);

— не насыщенных воздухом и имеющих давление насыщенных паров по Рейду выше 180 кПа (разделы 10—15 и 17), а также продуктов с более узким диапазоном определяемых свойств при измерении давления пара авиационных бензинов (разделы 16 и 17).

4 Аппаратура

Конструкция требуемой аппаратуры приведена в приложении А. Для проб с давлением пара ниже 180 кПа применяют жидкостную камеру с одним отверстием (А. 1.2), для проб с давлением пара выше 180 кПа — жидкостную камеру с двумя отверстиями (А. 1.3). Для проб, имеющих давление насыщенных паров по Рейду ниже 180 кПа, может быть использован ртутный манометр с установкой первоначального давления (приложение В).

5 Подготовка проб

5.1 Общие требования

Пробы для определения давления пара должны соответствовать требованиям 5.2—5.6, кроме проб с давлением пара выше 180 кПа (см. раздел 10). Высокая чувствительность метода к потерям при испарении и незначительном изменении состава требует предельной точности и тщательного внимания при подготовке проб.

Процедура отбора проб приведена в приложении С.

Допускается отбор проб по ГОСТ 2517.

5.3 Контейнер для пробы

Контейнер для отбора пробы вместимостью 1 дм 3 должен быть заполнен пробой на 70—80 %.

5.4 Подготовка пробы

Контейнер с пробой перед открыванием охлаждают до температуры от 0 до 1 °С.

Давление насыщенных паров по Рейду определяют на вновь отобранной пробе.

При переносе пробы из больших контейнеров или отбора пробы для других испытаний используют способ, указанный на рисунке 1.

а — контейнер с пробой; б — контейнер с устройством для переноса пробы; в — жидкостная камера, помещенная над контейнером, с устройством для переноса пробы; г — положение системы при переносе пробы 1 — жидкость; 2 — пар; 3 — устройство для переноса охлажденной пробы; 4 — охлажденная жидкостная камера;

5 — охлажденная проба

Рисунок 1 — Способ переноса пробы в жидкостную камер из контейнеров открытого тала

5.6 Меры предосторожности

После отбора пробу следует как можно скорее поместить в холодное место и хранить там до конца испытания.

Пробы в контейнерах, которые дали утечку, не пригодны для испытаний, их следует отброс ить и взять новые.

6 Подготовка к испытанию

6.1 Насыщение пробы воздухом в контейнере

Ставят пробу в контейнере в холодную водяную баню или холодильник.

Контейнер с пробой при температуре 0—1 °С вынимают из охлаждающей водяной бани ши холодильника, открывают и проверяют содержание жидкости, которая должна составлять 70—80 % вместимости контейнера. Правильно заполненный контейнер закрывают, энергично встряхивают и снова помещают в охлаждающую водяную баню или равноценный холодильник.

6.2 Подготовка жидкостной камеры

Открытую жидкостную камеру и соединительное устройство для переноса пробы полностью погружают в водяную охлаждающую баню или холодильник на время, достаточное для достижения в камере и переходнике температуры бани 0—1 “С.

6.3 Подготовка воздушной камеры

Продувают и промывают воздушную камеру и манометр в соответствии с 7.5 и присоединяют манометр к воздушной камере. Воздушную камеру непосредственно перед ее соединением с жидкостной камерой погружают в водяную баню с температурой (37,8 ±0,1) °С (примечание 1 к 7.5) на глубину не менее 25 мм от верхней части камеры и выдерживают не менее 10 мин. Не допускается вынимать воздушную камеру из бани до наполнения жидкостной камеры пробой.

7 Проведение испытания

7.1 Перенос пробы

Охлажденный контейнер с пробой вынимают из бани или холодильника, открывают и вставляют в него охлажденное устройство для переноса пробы (рисунок 1).

Охлажденную жидкостную камеру быстро опорожняют и надевают ее на трубку устройства для переноса пробы. Эту систему (контейнер, трубка и жидкостная камера) быстро переворачивают, чтобы жидкостная камера оказалась в вертикальном положении на одной оси с трубкой устройства для переноса пробы, которая должна находиться в жидкостной камере на расстоянии 6 мм от дна камеры.

Жидкостную камеру наполняют пробой до краев. Слегка постукивают по жидкостной камере для удаления из пробы воздушных пузырьков. Если уровень пробы уменьшается, камеру снова доливают до краев.

7.2 Сборка аппаратуры

7.2.1 В жидкостную камеру добавляют избыток пробы до перелива.

7.2.2 Вынимают воздушную камеру из водяной бани с температурой 37,8 °С (6.3).

7.2.3 Воздушную и жидкостную камеры соединяют за возможно короткий период времени. Полная сборка аппаратуры после наполнения жидкостной камеры должна быть произведена не более чем за 20 с.

7.2.4 При использовании ртутного манометра проверяют игольчатый клапан, чтобы быть уверенным, что он закрыт, и соединяют шланг манометра с переходником верхней части воздушной камеры.

7.3 Установка аппаратуры в баню

Собранный аппарат для определения давления пара переворачивают вверх дном для переливания пробы из жидкостной в воздушную камеру и энергично встряхивают в направлении, параллельном оси аппарата. Аппарат погружают в баню, отрегулированную на температуру (37,8 ± 0,1) °С, в наклонном положении так, чтобы переходник жидкостной и воздушной камер располагался ниже уровня воды в бане и можно было бы определить утечку.

Если утечки не наблюдается, аппарат погружают не менее чем на 25 мм выше верхней части воздушной камеры. За утечкой из аппарата наблюдают в течение всего испытания. Если в течение испытания обнаруживают утечку, пробу отбрасывают и испытание проводят на свежей пробе.

Примечание — Утечку жидкости обнаружить труднее, чем утечку пара, так как неоднократно используемый переходник расположен обычно в жидкости, заполняющей аппарат; это требует особого внимания.

7.4 Измерение давления пара

Выдерживают собранный аппарат в погруженном состоянии в течение 5 мин, слегка постукивая манометр, и снимают показание.

Во избежание охлаждения как можно быстрее вынимают аппарат из бани, опрокидывают, энергично встряхивают и снова помещают в баню. Для обеспечения условий равновесия повторяют перемешивание и снимают показания прибора не менее пяти раз с интервалами не менее 2 мин, пока два последовательных показания не будут идентичны.

На эти операции уходит 20—30 мин. Снимают окончательное показание манометра с точностью до 0,25 кПа для манометра с ценой деления 0,5 кПа, и с точностью 0,5 кПа — для манометра с ценой деления 1,0—2,5 кПа; отмечают это значение как «нескорректированное давление» насыщенных паров испытуемой пробы. Манометр сразу снимают и проверяют его показание по манометру, показывающему давление пара по Рейду.

Допускается проводить испытания без сличения с ртутным ши деформационным образцовым манометром. В этом случае не реже 1 раза в квартал проверяют аппарат с испытанием не менее двух типов стандартных образцов.

В нескорректированное давление насыщенных паров вносят поправку (раздел 17). За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

7.5 Подготовка аппаратуры для следующего испытания

Отсоединяют воздушную и жидкостную камеры и манометр (примечание 1). Из манометра Бурдона выливают оставшуюся жидкость следующим образом: манометр кладут между ладонями рук, держа правую руку на лицевой стороне манометра и резьбовым соединением манометра вперед. Р^ки с манометром протягивают вперед и вверх под углом 45 ° и по дуге приблизительно 135 ° с помощью центробежной силы и силы тяжести удаляют оставшуюся жидкость. Это действие повторяют три раза до удаления всей жидкости. Манометр прочищают, пропуская не менее 5 мин слабую струю воздуха через трубку манометра Бурдона.

Воздушную камеру с оставшейся пробой тщательно промывают, наполняя ее теплой водой (выше 32 °С) и оставляют для просушки (примечание 2). Промывку повторяют не менее пяти раз. После тщательного удаления предыдущей пробы из жидкостной камеры ее погружают в охлаждающую баню до следующего испытания.

1 При испытании сырой нефти необходимо перед каждым испытанием промыть все оборудование легким растворителем, предпочтительно толуолом.

2 Если воздушную камеру очищают в ванне, следует избегать небольших незаметных пленок плавающей пробы, держа закрытыми верхнее и нижнее отверстия камер при прохождении через поверхность воды.

7.6 Использование ртутного манометра для измерения давления пара продуктов с давлением насыщенных паров по Рейду менее 180 кПа

Переносят пробу, как указано в 7.1.

7.6.2 Сборка аппаратуры

Собирают аппараты, как указано в 7.2, проверяют, чтобы игольчатый клапан на воздушной камере плотно закрывался, прикрепляют шланг манометра на верхнем переходнике воздушной камеры и соблюдают последовательность операций по 7.2.

7.6.3 Установка аппаратуры в баню

Устанавливают аппаратуру в баню, как указано в 7.3.

7.6.4 Предварительная установка давления манометра

После погружения аппарата в баню для определения давления насыщенных паров и проверки его на утечку, как указано в 7.3, предварительно устанавливают давление манометра и гибкого шланга на предполагаемое давление пара пробы (см. примечание) и записывают значение «Начальная настройка манометра». Пока пробу приводят в равновесие, как указано в 7.6.6, наблюдают за манометром, чтобы проверить на утечку комплект манометра. Любое изменение в начальной настройке манометра указывает на утечку, при этом аппарат отсоединяют и подсоединяют к другому манометру.

Примечание — С целью герметизации и во избежание необходимости последовательных определений сведения о предполагаемом давлении пара очень полезны.

На идентификационной марке пробы должен быть указан уровень давления пара (где возможно). Полезно сохранить перечень значений давления пара образцов, анализируемых в повседневных испытаниях.

7.6.5 Измерение давления пара

Погружают аппараты в баню на 5 мин. Если не будет обнаружена утечка, осторожно вынимают из бани аппаратуру. В возможно короткий период, не открывая клапан, переворачивают аппарат, встряхивают сильно по всей оси и ставят обратно в баню. Повторяют операцию изъятия и встряхивания после следующих 5 мин в возможно короткий срок, затем снова ставят аппарат в баню. По истечении 2 мин или более открывают клапан, регистрируют показание манометра. Закрывают клапан, убирают аппарат из бани и повторяют взбалтывание и погружение. Снимают показания манометра через каждые 2 мин, пока два последовательных показания не будут постоянными, чтобы гарантировать достижение равновесия. Эти операции обычно требуют 20—30 мин.

Снимают конечное показание давления манометра с точностью 1 кПа и регистрируют значение как «Постоянное показание манометра» для испытуемой пробы.

7.6.6 Оценка наблюдений

Для достижения точных результатов постоянное показание манометра должно быть в пределах 10 кПа начальной настройки манометра. Если расхождение меньше 10 кПа, проводят определение согласно разделу 9. Если расхождение больше, проводят второе определение, используя первый

результат для предварительной установки давления манометра. Повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождение не будет в указанных пределах.

7.6.7 Подготовка аппаратуры для следующего анализа

Отсоединяют шланг манометра, воздушную и жидкостную камеры. Удаляют переходник из воздушной камеры и при открытом клапане продувают воздухом не менее 5 мин. Промывают воздушную камеру струей теплой воды не менее 1 мин или заполняют и сливают теплую воду не менее пяти раз. После удаления предыдущего образца из жидкостной камеры последнюю промывают холодной водой и погружают в охлажденную баню или холодильник для подготовки к следующему испытанию.

8 Меры предосторожности

При измерении давления пара необходимо строго соблюдать предписанные действия. Особую важность имеют действия, приведенные в 8.1 — 8.8.

8.1 Проверка манометра

После каждого испытания все манометры проверяют по ртутному или деформационному манометру для обеспечения высокой точности результатов (7.4), следя за тем, чтобы перед снятием показаний манометры находились в вертикальном положении.

8.2 Насыщение пробы воздухом

Контейнер для пробы открывают и закрывают сразу после достижения температуры содержимого 0—1 °С. Контейнер энергично встряхивают для равновесия пробы с воздухом в контейнере (6.1).

8.3 Проверка на утечку

Перед испытанием и во время его проведения проверяют всю аппаратуру на утечку жидкости и пара (см. А.1.6 и примечание к 7.3).

8.4 Отбор проб

Поскольку первичный отбор и подготовка проб будут существенно влиять на конечные результаты, необходимо принять меры предосторожности для предотвращения потерь от испарения и небольшого изменения состава проб (см. 5 и 7.1).

Не допускается использовать какую-либо часть аппарата Рейда в качестве контейнера для пробы перед проведением испытания.

8.5 Очистка аппарата

Манометр и жидкостную камеру тщательно очищают от остатков пробы в конце предварительного испытания (см. 7.5).

8.6 Сборка аппарата

Точно соблюдают требования 7.2.

8.7 Встряхивание аппарата

Аппарат энергично встряхивают, как указано в 7.4, для обеспечения равновесных условий.

8.8 Контроль температуры

Температура охлаждающей водяной бани (А.З) и водяной бани (А.4) должна быть постоянной в течение испытания.

9 Обработка результатов

Окончательное значение, зарегистрированное в 7.4 или 7.6, записывают как давление насыщенных паров по Рейду в килопаскалях с точностью 0,25 кПа или 0,5 кПа без ссылки на температуру. Порядок расчета приведен в разделе 17.

10 Особенности метода для продуктов с давлением насыщенного пара по Рейду выше 180 кПа

Для продуктов с давлением пара выше 180 кПа метод, описанный в разделах 5—8, является неточным и рискованным. Разделы 11—15 определяют изменения в методе для этих продуктов. Кроме специально установленных случаев, необходимо следовать всем требованиям разделов 1—9 и 17.

Примечание — Метод насыщения воздухом следует использовать в случае необходимости установления имеет ли продукт давление паров свыше 180 кПа.

11 Аппаратура

11.2 Калибровка манометра

Для проверки показаний прибора свыше 180 кПа вместо ртутного манометра (А. 6) можно использовать прибор с весовой нагрузкой или образцовый деформационный манометр (А.7). В 7.4,

8.1 и разделе 9 вместо слов «манометр» и «показание ртутного манометра» используют слова «прибор с весовой нагрузкой» и «показание калиброванного измерительного прибора» соответственно.

12 Отбор пробы вручную

12.1 Не следует соблюдать требования 5.3 — 5.5.

13 Подготовка к испытанию

13.1 Не следует соблюдать требования 6.1 и 6.2.

13.2 При переливании испытуемой пробы из контейнера следует применять любой надежный метод, обеспечивающий наполнение жидкостной камеры охлажденной пробой, не подвергавшейся атмосферным влияниям. Переливание посредством парциального давления — по 13.3 — 13.5 и разделу 14.

13.3 Контейнер с пробой выдерживают при температуре достаточно высокой, чтобы сохранить избыточное давление, но не выше 37,8 °С.

13.4 Жидкостную камеру с двумя открытыми клапанами полностью погружают в баню с водяным охлаждением или холодильник на период времени, достаточный для получения температуры бани от 0 до 4,5 °С.

13.5 К выпускному клапану контейнера с пробой присоединяют змеевик ледяного охлаждения.

Примечание — Соответствующий змеевик ледяного охлаждения можно приготовить погружением медной спиральной трубки диаметром 6 мм и длиной 800 мм в ведро с ледяной водой.

14 Проведение испытания

14.1 Не следует соблюдать требования 7.1 и 7.2.

14.2 6-мм клапан охлажденной жидкостной камеры присоединяют к змеевику ледяного охлаждения. При закрытом 13-мм клапане жидкостной камеры открывают выпускной клапан контейнера с пробой и 6-мм клапан жидкостной камеры. 13-мм клапан жидкостной камеры слегка приоткрывают и жидкостную камеру медленно наполняют. Камеру заполняют пробой с избытком объемом 200 см 3 или более. Этот процесс контролируют так, чтобы не произошло падение давления на 6-мм клапане жидкостной камеры.

В указанной последовательности закрывают 13- и 6-мм клапаны жидкостной камеры, затем закрывают все другие клапаны системы с пробой. Отсоединяют жидкостную камеру и охлаждающий змеевик.

Для устранения утечки жидкости и пара в процессе испытания следует соблюдать меры предосторожности. Чтобы предотвратить разрыв вследствие переполнения жидкостной камеры, ее следует быстро присоединить к воздушной камере с открытым 13-мм клапаном.

14.3 Жидкостную камеру сразу же присоединяют к воздушной и открывают 13-мм клапан жидкостной камеры.

Сборка аппарата после наполнения жидкостной камеры не должна превышать 25 с, при этом:

1) снимают показания начальной температуры или удаляют воздушную камеру из водяной

2) воздушную камеру присоединяют к жидкостной;

3) открывают 13-мм клапан жидкостной камеры.

14.4 Если вместо ртутного манометра (11.2) используют прибор с весовой нагрузкой или образцовый деформационный манометр, к «нескорректированному давлению» насыщенных паров применяют поправочный коэффициент, выраженный в килопаскалях, установленный для измери

тельного прибора (манометра) при «нескорректированном давлении» насыщенных паров, отмечая показание, найденное как показание калиброванного прибора, которое должно быть использовано в соответствии с разделом 9 вместо показания манометра.

15 Меры предосторожности

Не следует соблюдать меры предосторожности, указанные в 8.2.

16 Особенности метода для авиационного бензина с давлением насыщенных паров по Рейду 50 кПа

16.1 Общие положения

Последующие пункты определяют особенности в методе при определении давления насыщенных паров авиационного бензина. Если не оговорено особо, следует соблюдать все требования, установленные в разделах 1—9 и 17.

16.2 Отношение объемов воздушной и жидкостной камер

Отношение объемов воздушной и жидкостной камер 3,95 — 4,05 (примечание к А.1).

16.3 Баня водяного охлаждения

В бане водяного охлаждения следует поддерживать температуру от 0 до 1 °С (А.З).

16.4 Проверка измерительного прибора

Перед каждым измерением давления насыщенных паров измерительный прибор проверяют с точностью 50 кПа по ртутному манометру для обеспечения требований А.2. Эту предварительную проверку проводят дополнительно к окончательному сравнению измерительного прибора в соответствии с 7.4.

16.5 Температура воздушной камеры

Соблюдают требования 6.3.

17 Выражение результатов

17.1 Расчет

В показатель «нескорректированное давление насыщенных паров» вносят поправку (АР) на изменение давления воздуха и насыщенных паров воды в воздушной камере, вызванное различием между исходной температурой и температурой водяной бани.

Поправку АР, кПа вычисляют по формуле

где Р_а — атмосферное давление в месте проведения испытания, кПа; P_t — давление насыщенных паров воды при исходной температуре t — исходная температура воздуха, °С;

^*37,8 — давление насыщенных паров воды при 37,8 °С, кПа.

Значения поправки, вычисленные с точностью до 0,1 кПа, приведены

Исходная температура воздуха, °С

Поправка при барометрическом давлении, кПа

Окончание таблицы 1

Исходная температура воздуха, °С

Поправка при барометрическом давлении, кПа

Для проверки правильности результатов измерения и повышения точности определения используют стандартные образцы давления насыщенных паров газожидкостной равновесной системы [1].

Порядок применения ГСО указан в свидетельстве на государственные стандартные образцы давления насыщенных паров.

Если разность между результатом, полученным при испытании ГСО, и аттестованной характеристикой, приведенной в свидетельстве на ГСО, превышает абсолютную погрешность, приведенную в свидетельстве, рассчитывают поправочный коэффициент по формуле

где А_{с о} — аттестованная характеристика стандартного образца, кПа (мм pm. cm.);

Х_{с о} — результат испытания стандартного образца, кПа (мм pm. cm.).

Для расчета давления насыщенных паров испытуемого нефтепродукта результат испытания умножают на поправочный коэффициент.

Давление насыщенных паров нефтепродуктов равно 60,92 кПа (457мм pm. cm.).

Давление насыщенных паров стандартного образца равно 9,99 кПа (75мм pm. cm.), аттестованная характеристика стандартного образца 11,86 кПа (89 мм pm. cm.).

Для расчета давления насыщенных паров испытуемого нефтепродукта рассчитывают поправочный коэффициент

Правильный результат испытания равен

60,92 • 1,18 = 71,9 кПа (539,4 мм рт. ст.)

Периодичность проверки аппаратов при применении стандартных образцов — один раз в год.

Правильность результатов измерений с использованием стандартных образцов контролируют не реже одного раза в месяц.

Точность метода получают путем статистической обработки результатов межлабораторных испытаний.

Разность результатов двух испытаний, полученная одним и тем же оператором, на одном и том же аппарате, при постоянных условиях, на идентичном испытуемом материале в процессе длительной работы при нормальном и правильном выполнении методики испытания может превышать указанные значения только в одном случае из двадцати.

Разность двух отдельных и самостоятельных результатов, полученная разными операторами, в различных лабораториях на идентичном испытуемом материале в процессе длительной работы при нормальном и правильном выполнении методики испытаний может превысить указанные значения только в одном случае из двадцати.

Примечание — Приведенные точностные характеристики были установлены в 1981 г. совместной исследовательской программой, включающей 25 лабораторий, 12 образцов с пределами насыщенных паров от 5 до 16 psi по Рейду. Для других пределов давления насыщенных паров ранее, в 1950 г., были установлены требования:

180 и выше (1,8 и выше)

Авиационные бензины 50 (0,5)

18 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а) тип и отождествление испытуемого продукта;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) результат испытания;

г) любые отклонения по соглашению или по другим документам от предписанного метода;

д) точностные данные испытания.

Аппаратура для определения давления пара по Рейду

Примечание — Предостережение. Для сохранения правильного соотношения объемов воздушной и жидкостной камер не следует заменять детали без повторной калибровки.

АЛЛ Воздушная камера

Верхняя секция или воздушная камера (рисунок А. 1) представляет собой цилиндрический сосуд внутренним диаметром (51 ± 3) мм и длиной (254 ± 3) мм и слегка наклонными внутренними поверхностями краев, обеспечивающими полное опорожнение сосуда при вертикальном положении. На одном конце воздушной камеры следует предусмотреть переходник измерительного прибора внутренним диаметром не менее 5 мм, чтобы принять 6-мм соединение. На другом конце воздушной камеры следует предусмотреть отверстие диаметром около 13 мм для соединения с жидкостной камерой. Переходники на концах отверстий не должны препятствовать полному осушению камеры.

А.1.2 Жидкостная камера (одно отверстие)

Нижняя секция или жидкостная камера (см. рисунок А.1) представляет собой цилиндрический сосуд таким же внутренним диаметром, как воздушная камера, и таким объемом, чтобы соотношение объемов воздушной и жидкостной камер было 3,95 — 4,05.

На одном конце жидкостной камеры предусмотрено отверстие диаметром около 13 мм для соединения с воздушной камерой. Внутренняя поверхность камеры, прилегающей к переходнику, должна быть с уклоном для обеспечения полной осушки камеры при переворачивании. Другой конец жидкостной камеры должен быть полностью закрыт.

А. 1.3 Жидкостная камера (два отверстия)

Для отбора проб из закрытых сосудов нижняя секция или жидкостная камера (рисунок А.1) должна быть в основном такой же, как и у жидкостной камеры (А. 1.2), с той разницей, что 6-мм клапан присоединяют ближе к основанию жидкостной камеры, а проходной полностью открытый 13-мм клапан вводят в соединение между камерами. Объем жидкостной камеры, включая только вместимость, заключенную клапанами, должен соответствовать требованиям к объемам (А.1.2).

Примечание — При определении вместимости жидкостной камеры с двумя отверстиями (рисунок

А.1) вместимость жидкостной камеры рассматривают ниже 13-мм клапана. Объем этого клапана, включающий участок соединения, постоянно прикрепленного к жидкостной камере, считают частью вместимости воздушной камеры. Допускается использовать аппарат типа ЛДП [2].

А. 1.4 Метод соединения воздушной и жидкостной камер

Можно применять любой метод соединения воздушной и жидкостной камер, исключающий потери испытуемого продукта, компрессию и утечку из собранного аппарата при испытании. Для предотвращения испарения продукта при сборке желательно, чтобы на жидкостной камере находилась заглушка с наружной резьбой, соответствующей переходнику. Чтобы предотвратить компрессию воздуха при сборке соответствующего резьбового соединения, можно использовать вентиляционное отверстие, обеспечивающее атмосферное давление в воздушной камере.

Предостережение — Имеющееся в наличии оборудование не может обеспечить избежания пневматических эффектов.

Перед использованием аппаратуры следует установить, что процесс сборки не приводит к сжатию воздуха в воздушной камере. Для этого плотно закрывают отверстие жидкостной камеры и монтируют аппаратуру обычным способом, используя манометр на 0 — 35 кПа. Любое увеличение давления на манометре указывает, что аппаратура не соответствует техническим требованиям и следует обращаться к изготовителю за консультацией и ремонтом.

АЛД Вместимость воздушной и жидкостной камер

Для установления объемного соотношения камер в пределах 3,95 — 4,05 берут объем воды больше, чем требуется для наполнения жидкостной и воздушной камер. Жидкостную камеру полностью наполняют водой, разность исходного и оставшегося объема составит объем жидкостной камеры. Затем после соединения камер воздушную камеру заполняют дополнительным количеством воды до места соединения манометра, разность объемов составит объем воздушной камеры.

Жидкостная камера с двумя отверстиями

1 — присоединительный внутренний диаметр 13 мм; 2 — вентиляционное отверстие; 3 — присоединительный внутренний диаметр 5 мм; 4 — присоединительный внешний диаметр 13 мм; 5 — клапан 13 мм; 6 — клапан 6 мм

А. 1.6 Проверка на отсутствие утечек

Перед применением нового аппарата, а в дальнейшем по мере необходимости его следует проверять на утечку, наполняя воздухом под давлением до 700 кПа и полностью погружая в водяную баню. Применяют аппарат, который при проверке не дает утечки.

Применяют манометр типа Бурдона с определенными характеристиками диаметром 100—150 мм, предусматривающий номинальное 6-мм резьбовое наружное соединение, имеющее канал диаметром не менее 5 мм от трубки Бурдона в атмосферу.

Датчик давления (манометр) с определенными пределами измерения выбирают в зависимости от давления паров испытуемой пробы в соответствии с таблицей 1.

Давление пара по Рейду

Числовые интервалы, не более

Промежуточная градуировка, не более

До 27,5 включительно

Следует использовать только точные приборы.

Если показание прибора отличается от показания манометра (или прибора с весовой нагрузкой при испытании давления выше 180 кПа) более чем на 1 % предела шкалы, измерительный прибор считают неточным. Например, отклонение при калибровке не должно превышать 0,3 кПа для прибора диапазоном 0 — 35 кПа или 0,9 кПа для прибора с диапазоном 0 — 100 кПа.

Примечание — Можно использовать измерительные приборы диаметром 90 мм в диапазоне 0 — 30 кПа. Допускается использовать пружинный манометр класса точности не ниже 0,6 по ГОСТ 2405 или образцовый деформационный манометр. Пружинный манометр считают точным, если расхождение между его показателем и показателем ртутного манометра не превышает 1 % диапазона шкалы.

А.З Баня с водяным охлаждением или равноценный холодильник

Размеры бани с водяным охлаждением должны обеспечивать полное погружение в нее контейнеров с пробой и жидкостных камер. Баня должна обеспечивать температуру 0—1 °С.

Примечание — Для охлаждения проб в процессе хранения или приготовления на стадии воздушного насыщения не следует применять твердую двуокись углерода. Двуокись углерода заметно растворяется в бензине, и ее применение может привести к получению ошибочных значений давления пара.

Водяная баня должна быть таких размеров, чтобы аппарат был погружен на глубину не менее 25 мм выше верхней части воздушной камеры. Баня должна обеспечивать постоянную температуру (37,8 ± 0,1) °С. Для контроля температуры в баню погружают термометр до метки 37 °С.

А.5.1 Для определения температуры воздушной камеры 37,8 °С используют термометр ТИН-12 по ГОСТ 400 или термометры со следующими характеристиками:

Диапазон измерения, °С.

Удлиненная отметка на каждые, «С.

Цифровое обозначение через каждый 1 ”С.

Шнрешность шкалы, «С, не более.

Камера расширения, допускающая нагрев до.

Общая длина термометра, мм.

Диаметр термометра, мм.

Длина ртутного резервуара, мм.

Диаметр ртутного резервуара, мм.

Расстояние от основания ртутного резервуара до отметки 34,4 °С, мм.

Расстояние от основания ртутного резервуара до отметки 42 °С, мм.

Расстояние от основания ртутного резервуара до камеры сжатия, мм, не более. Диаметр расширения ртутного капилляра, мм.

100 “С 275 ±5 6-7 25-35

Длина расширения ртутного капилляра, мм. 4 — 7

Расстояние от основания ртутного резервуара до основания расширения

ртутного капилляра, мм. 112—116

Допускается использовать термометр стеклянный ртутный ТЛ-4 № 2 [3].

А.5.2 Для водяной бани используют термометр, указанный в А.5.1.

А. 6 Ртутный манометр

Применяют ртутный манометр с диапазоном, пригодным для проверки применяемого измерительного прибора. Шкала манометра должна быть градуирована на 1 мм или 0,1 кПа.

Допускается использовать стеклянный ртутный манометр, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 5—8 мм, длиной 1000 мм, заполненную ртутью и снабженную шкальной пластинкой с диапазоном измерения от О до 700 — 800 мм и ценой наименьшего деления 1 мм или образцовый деформационный манометр.

А. 7 Прибор с весовой нагрузкой

Вместо ртутного манометра для проверки давления выше 180 кПа можно применять прибор с весовой нагрузкой.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное)

Аппаратура при использовании манометра с установкой первоначального давления

В.1 Сборка манометра с учетом первоначального

Схема сборки манометра дана на рисунке В.1.

Основные части манометра приведены в В.2 —

В.2 Ртутный манометр типа прямого отсчета длиной приблизительно 1 м, градуированный с интервалами 0,05 кПа, имеющий запасной резервуар.

В.З Гибкий шланг хлоропреновый или из равноценного материала наружным диаметром 5 мм и длиной 1 — 1,1 м.

В.4 Вентиль к воздушной камере с 6-мм трубной резьбой.

В.5 Прерыватель быстрого действия для подсоединения аппарата для определения давления насыщенных паров к комплекту манометра. Он должен быть такого типа, чтобы в эксплуатации не происходило случайного отказа, т.е. винтовой.

В.6 Микрометровый клапан для измерения воздуха в коленце манометра.

В.7 Трубка из меди или нержавеющей стали для подсоединения гибкого шланга к манометру внутренним диаметром 3 мм, длиной 760 мм.

В.8 Подача отфильтрованного сжатого воздуха под давлением 100 — 140 кПа.

В.9 Комплект манометра давления

В. 10 Охлаждающая водяная баня (А.З).

В. 11 Водяная баня (А.4).

В. 13 Ртутный термометр (А.6).

В. 14 Прибор с весовой нагрузкой (А.7).

1 — контрольный резервуар; 2 — ртутный манометр с непосредственным отсчетом; 3 — хлоропреновая каучуковая трубка; 4 — хомутик для крепления манометра к подставке; 5 — мед ная трубка; 6 — прерыватель быстрого действия; 7— игольчатый клапан; 8 — аппарат для определения упругости паров; 9 — микрометровый клапан; 10 — резервуар с ртутью

Рисунок В.1 — Схема сборки манометра

С Л Меры предосторожности

Давление паров крайне чувствительно к потерям от испарения и малейшим изменениям в составе анализируемых продуктов. При получении, хранении или работе с ними следует соблюдать необходимые меры техники безопасности для обеспечения получения представительных образцов для определения паров методом Рейда.

Представительные образцы должны быть взяты квалифицированным специалистом или под его непосредственным наблюдением согласно правилам отбора проб. Если отбор проб или требования к образцу отличаются от описанных в С.2 — С.9, следует отобрать отдельный образец для испытания давления пара методом Рейда. Не допускается брать смешанные пробы для этого анализа.

Во время промывки и очистки линии или резервуара следует соблюдать нужные предписания мер противопожарной безопасности и правила взрывоопасности. Образцы для анализа, описанного в этом приложении, не пригодны для определения воды.

С.2 Охлаждающая баня

Баня (рисунок С.1) достаточного размера для установки емкости с охлаждающим змеевиком, изготовленным из медной трубки длиной 7,6 м и наружным диаметром 9,5 мм или меньше, если применяется методика,

] — выпускной клапан; 2 — термометр; 3 — вентиль продувки; 4 — медная трубка длиной 7,6 м, наружным диаметром 9,5 мм; 5 — выпускной клапан; 6 — вентиль продувки

Рисунок С.1 — Охлаждающая баня

указанная в С.7. Один конец змеевика должен быть снабжен соединением к клапану или крану резервуара для отбора проб. Другой конец должен быть снабжен выпускающим клапаном хорошего качества. Съемная медная труба наружным диаметром 9,5 мм или менее и достаточной длины, чтобы достигнуть дна контейнера для образца, соединена с открытым концом выпускного клапана.

С.З Контейнеры с пробой

Контейнеры открытого типа имеют единственное отверстие, позволяющее отбирать пробу при погружении. Контейнеры закрытого типа имеют два отверстия — по одному на каждом конце (или в равноценных точках), снабженных клапанами, удобными для отбора проб с помощью перемещения воды или продувкой.

С.4 Соединения для переноса образца

Соединение для переноса образца из контейнера открытого типа состоит из воздушной трубки, трубки подачи жидкости, вмонтированной в колпачок или пробку. Воздушная трубка доходит до дна контейнера. Один конец трубки подачи жидкости обильно смачивается с внутренней стороны клапана или пробки, трубка имеет длину, достаточную, чтобы доходить до дна жидкостной камеры во время переноса пробы в камеру.

Соединение для переноса образца из контейнера закрытого типа состоит из одной трубки с соединением, удобным для присоединения его к одному из отверстий контейнера с пробой. Трубка имеет длину, достаточную, чтобы доходить до дна жидкостной камеры во время переноса пробы.

С.5 Открытые резервуары для отбора проб

При отборе проб из открытых резервуаров и вагонов-цистерн используют чистые контейнеры открытого типа.

Рекомендуются локальные пробы, но можно отбирать среднюю пробу [5]. Перед отбором пробы контейнер обильно промывают, погружая его в отбираемый продукт. Затем отбирают пробу. Заполняют контейнер на 70—80 % и тотчас его закрывают. Маркируют контейнер и передают в лабораторию. При отборе проб летучих сырых нефтей или продуктов следует избегать потери легких фракций.

Не допускается переносить (за исключением случаев, указанных в 7.1) или отливать исходный образец.

С.6 Контейнеры для отбора проб закрытого типа

Контейнеры как закрытого, так и открытого типов используют для получения пробы из закрытых или находящихся под давлением резервуаров. Если контейнер открытого типа, то следуют методике с охлаждающей баней, как указано в С.7. При применении контейнера закрытого типа отбирают пробу по методике вытеснения водой (С.8) или продувки. Предпочтительна процедура вытеснения водой, потому что поток продукта при продувке опасен.

С.7 Процедура с использованием охлаждающей бани

При применении контейнера открытого типа держат его при температуре от 0 до 1 °С во время операции по отбору проб, используя охлаждающую баню (С.2).

Подсоединяют змеевик к клапану или крану резервуара для отбора проб и промывают достаточным количеством продукта, чтобы обеспечить полную очистку.

При подготовке образца дросселируют выпускной клапан, чтобы давление в змеевике было бы приблизительно таким же, как и в резервуаре. Заполняют контейнер неоднократно, чтобы промыть, охладить и удалить промывку. Затем немедленно вводят пробу. Заполняют контейнер на 70—80 % и быстро закрывают. Контейнер маркируют и передают его в лабораторию.

С.8 Процедура вытеснения водой

Полностью заполняют контейнер закрытого типа водой и закрывают клапаны. Вода должна быть той же температуры или ниже температуры испытуемого продукта. Пропуская небольшое количество продукта сквозь фитинги, соединяют верх или впускной клапан емкости с клапаном или краном контейнера для отбора проб. Затем открывают все клапаны на входе в контейнер. Приоткрывают слегка донный или выпускной клапан, чтобы дать образцу, вводимому в контейнер, медленно вытеснить воду. Регулируют поток так, чтобы не было значительного изменения в давлении внутри контейнера. Закрывают выпускной клапан как только отбираемая проба начинает сливаться из выходного отверстия, затем закрывают впускной клапан и клапан для отбора пробы на резервуаре.

Отсоединяют контейнер и дают возможность испариться содержимому настолько, чтобы контейнер был бы заполнен на 70—80 %. Если давление паров продукта не очень высокое для вытеснения жидкости из контейнера, открывают слегка как верхний, так и нижний клапаны, чтобы устранить излишки. Немедленно запечатывают и маркируют контейнер и передают его в лабораторию. Указанное выше не пригодно для отбора проб сжиженных нефтяных газов (СНГ).

С.9 Процедура очистки

Подсоединяют впускной клапан контейнера закрытого типа к крану и клапану контейнера отбора проб. Дросселируют выпускной клапан контейнера так, чтобы давление в нем было бы приблизительно равным давлению в контейнере, из которого отбирают пробу. Объем продукта, равный двойному объема контейнера, пропускают через систему отбора проб. Затем закрывают все клапаны: сначала выпускной, затем впускной и в последнюю очередь клапан для отбора проб на резервуаре. Немедленно отсоединяют контейнер.

Удаляют достаточное количество содержимого, чтобы контейнер был заполнен на 70—80 % пробой. Если давление пара продукта невысокое, чтобы вытеснить жидкость из контейнера, слегка открывают верхний и нижний клапаны для удаления излишка. Быстро запечатывают, маркируют контейнер и отправляют его в лабораторию.

Библиография

[1] ГСО 4093-87-4096—87 «Государственные стандартные образцы давления насыщенных паров»

[2] ТУ 25.05.2185—77 «Аппарат ЛДП. Технические условия»

[3] ТУ 25-2021.003—88 «Термометры ртутные стеклянные лабораторные»

[4] ТУ 92-07.887.019—90 «Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия»

[5] ИСО 3170—88 «Нефтепродукты. Жидкие углеводороды. Отбор проб вручную»

УДК 662.6.001.4:621.43:006.354 ОКС 75.080 Б19 ОКСТУ 0209

Ключевые слова: нефтепродукты, давление, насыщенные пары, давление по Рейду, подготовка к испытаниям

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.01.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Уел. печ. л. 2,32.

Уч.-изд. л. 2,00. Тираж 710 экз. С 518. Зак. 288.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Источник